聚苯硫醚pps除鹽純化過濾洗滌干燥的工藝改進(jìn)

發(fā)布時(shí)間：2021-10-29

       聚苯硫醚(PPS)是一種高性能熱塑性工程樹脂，其出色的耐高溫，耐腐蝕、高強(qiáng)度以及優(yōu)異的制品穩(wěn)定性等性能，在航空航天、汽車、電子、精密器械等方面具有廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)成為“第六大工程塑料”和“第 一大特種工程塑料”，PPS的工業(yè)化合成主要采用硫化鈉法，該法合成產(chǎn)率高，效果好、重復(fù)性強(qiáng)、操作簡單，但在合成過程中生成的低聚物和副產(chǎn)物氯化鈉以及合成過程中使用的無機(jī)助劑等使得PPS產(chǎn)品中包裹較多雜質(zhì)，灰分含量增加，導(dǎo)致其綜臺(tái)性能下降，應(yīng)用范圍受限，國外對(duì)PPS合成過程中的純化、后處理等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行封鎖，使得國內(nèi)無法生產(chǎn)出與國外性能相比擬的PPS樹脂。

       PPS在200℃以下不溶于任何有機(jī)溶劑，PPS純化過程中金屬離子不可避免地余留于PPS基體中。除無機(jī)鹽外，低分子有機(jī)鹽也是PPS中金屬雜質(zhì)的主要存在形式。纖維級(jí)PPS中如果低聚物過多，則熔融后產(chǎn)生的氣化物較多，導(dǎo)致紡絲過程易斷絲，而且其纖維強(qiáng)度較低、毛羽多、韌性差、剛性和強(qiáng)度不足，制品使用壽命短。純化是對(duì)PPS合成過程中的雜質(zhì)及低聚物進(jìn)行消除的一道工序，是后處理中非常關(guān)鍵的一步，決定著PPS產(chǎn)品中的無機(jī)灰分和低聚物含量。

聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化工藝分析
       聚苯硫酷通常以硫化鈉和對(duì)二氯苯為原料生產(chǎn)，在高溫(通常為300℃左右)高壓下完成聚合反應(yīng)再經(jīng)過純化干燥得到聚苯硫醚成品，由于直接生產(chǎn)出來的聚苯硫醚含有大量的無機(jī)離子雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)和低聚物，會(huì)影響后續(xù)聚苯硫的使用性能，所以必須經(jīng)過有效的純化。
       (1)酸堿中和
       將聚合反應(yīng)后生成的產(chǎn)物聚苯硫醚降溫至100℃~120℃，加入酸，控制PH在3~4，在攪拌速度為20~30轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢璧臓顟B(tài)下反應(yīng)25~35分鐘;
       (2)固液分離
       將步驟(1)得到的反應(yīng)產(chǎn)物降溫至75℃~85℃，通過離心機(jī)固液分離，得到聚苯硫醚固體；
       (3)溶劑洗滌
       在得到的聚苯硫醚固體中加入有機(jī)溶劑，溫度控制在95℃~105℃，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行洗滌，洗滌10~20分鐘;
       (4)水蒸氣蒸餾和水洗
       將步驅(qū)(3)洗滌后得到的聚苯硫醚在負(fù)壓的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，并在蒸餾過程中回收殘留于聚苯硫醚固體顆粒中的有機(jī)溶劑；蒸餾一段時(shí)間后取樣檢測(cè)，當(dāng)有機(jī)溶劑含量小于1%時(shí)，用75℃~85℃的蒸氣冷凝水洗滌聚苯硫醚;
       (5)干燥包裝:將步驟(4)得到的合格的聚苯硫醚分離、干燥、包裝。


       鑒于現(xiàn)有聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化技術(shù)的工藝要求，無錫雙瑞研制的過濾洗滌干燥機(jī)(專利號(hào):ZL202022906527.4)在聚合物后處理工序中針對(duì)聚合體系里同時(shí)含鹽-水-溶劑的特點(diǎn)，具備高效的脫溶劑、除水除鹽優(yōu)勢(shì)，降低聚合物中無機(jī)鹽的殘留含量，減少產(chǎn)品被污染的機(jī)會(huì)，達(dá)到純化的目的，獲得高品質(zhì)、高性能的聚苯硫醚樹脂，為高品質(zhì)聚苯硫醚的工業(yè)生產(chǎn)提供可行的后處理脫鹽純化設(shè)備。


聚苯硫醚PPS樹脂除鹽純化過濾洗滌干燥機(jī) 工作原理
       過濾洗滌干燥機(jī)的錐體或筒體內(nèi)設(shè)置有多層孔板及過濾介質(zhì)疊合而成過濾裝置，內(nèi)部設(shè)置有攪拌軸和變角度變導(dǎo)程螺旋攪拌裝置，在過濾時(shí)對(duì)物料進(jìn)行攪拌、提升和刮料操作，在卸料時(shí)自動(dòng)推出濾餅。本機(jī)可進(jìn)行真空過濾或加壓過濾。在過濾過程中，機(jī)內(nèi)刮刀不斷把濾網(wǎng)上的濾餅刮下，使物料在薄層濾餅條件下進(jìn)行過濾，過濾速率很高。

       物料如需洗滌，可先將料漿在機(jī)內(nèi)濾干，然后加入洗滌液，利用機(jī)內(nèi)刮刀、攪拌器及擠壓螺旋等的旋轉(zhuǎn)攪拌，使濾餅再漿，這時(shí)再通過加壓或抽真空的方法再把漿料過濾成濾餅。這樣反復(fù)多次再漿過濾，可把物料徹底進(jìn)行洗滌，zui終再把濾餅全部排出機(jī)外，進(jìn)入沸騰干燥機(jī)中完成低溫干爆。

       (1)壓濾或真空過濾
       將上游反應(yīng)釜或結(jié)晶設(shè)備產(chǎn)生的固液混合物放到二合一設(shè)備罐體內(nèi)，打開下部濾液出口，在設(shè)備內(nèi)通入壓縮空氣或氨氣等氣體，對(duì)經(jīng)過反應(yīng)的固液混合物進(jìn)行加壓過濾，直到把機(jī)內(nèi)物料壓干。也可在濾液出口抽真空，對(duì)物料進(jìn)行真空過濾，直到把濾液抽干為止。過濾時(shí)可使空心軸和空心螺帶按順時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)(從頂部往下看)，對(duì)物料進(jìn)行提升，并使空心螺帶在旋轉(zhuǎn)時(shí)限制濾餅層的厚度，使物料在薄的濾餅層條件下進(jìn)行過濾，以提高過濾速率。對(duì)干易過濾的物料，過濾時(shí)可不攪拌，直接把物料濾干。
       (2) 可多次洗滌過濾
       有些物料過濾完以后，還要進(jìn)行多次洗滌。物料在機(jī)內(nèi)壓干后，可在頂部洗滌液入口加入洗滌液,然后通過空心軸和空心螺帶的攪拌，對(duì)濾餅進(jìn)行均勻再漿，再漿攬拌均勻后再把物料壓干。若洗滌一次不夠，可進(jìn)行多次洗滌，重復(fù)上述步驟多次即可，操作方便，勞動(dòng)強(qiáng)度極低。
       以上述方法對(duì)物料進(jìn)行洗滌，我們稱之為間歇洗滌法，由于每次是把物料壓干后再加洗滌液進(jìn)行洗滌，因而操作時(shí)雖然開關(guān)閥門次數(shù)多一點(diǎn)，但用的洗滌液較少。該機(jī)也可對(duì)物料進(jìn)行連續(xù)洗滌，即把洗滌液用泵或其它方法連續(xù)壓入，利用洗滌液的壓力進(jìn)行過濾，空心軸和空心螺帶則不斷地?cái)嚢�，濾液從濾液出口連續(xù)排出，直至達(dá)到洗滌要求為止，zui后再把濾餅壓干。
       (3)洗滌液收集再利用系統(tǒng)

       過濾洗滌干燥一體機(jī)采用分段式設(shè)計(jì)，通過閥門控制可實(shí)現(xiàn)多段獨(dú)立過濾，分段反吹洗，過濾出的洗滌液到總管排出，經(jīng)雙聯(lián)式濾袋過濾器預(yù)處理后流入暫存罐。暫存罐底部的高壓泵將洗滌液輸送的精密過濾器二次處理后，利用閥門控制兩路輸出；一路到三合一頂部的洗滌液進(jìn)口，對(duì)物料進(jìn)行初步洗滌提純(回用)；另一路接到洗滌液外理管道，進(jìn)入廢液處置工序。

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